Газовый хроматограф что определяет

Газовые хроматографы

Газовый хроматограф представляет собой устройство для анализа сложных газовых веществ путем их дифференцирования на монокомпоненты. Далее компоненты смеси подвергаются анализу на предмет качественных и количественных характеристик. При этом исследования можно проводить с применением любых физических и химических способов. Если хроматографу не удалось разделить пробу на элементы, то вещество принято считать однородным. Газовые хроматографы являются неотъемлемой частью хроматографии и широко используются в исследовательской деятельности различных профилей, начиная от фармацевтики и заканчивая добывающей промышленностью. В этой статье мы подробно рассмотрим следующие моменты, связанные с газовыми хроматографами:

Принцип работы газового хроматографа

Газовый хроматограф работает согласно общим принципам хроматографии. Это значит, что элементы смеси распределяются между двумя фазами: подвижной (элюентом) и неподвижной. Для газового хроматографа характерно проведение исследований, где в качестве подвижной фазы выступает газ или пар. Чаще всего в качестве элюента выступают гелий, водород и азот. Неподвижной фазой может быть как твердое тело (тогда речь идет о газообсорбционной хроматографии), так и жидкое вещество (в таком случае, принято говорить о газожидкостной хроматографии).

Порядок исследования

Само исследование смесей в газовом хроматографе выглядит следующим образом:

Устройство

Хроматограф газа имеет достаточно сложную конструкцию, где каждый элемент выполняет определенную функцию. Стандартный прибор состоит из следующих узлов:

Конструкция газового хроматографа включает в себя также расходомер, отвечающий за контроль расхода газа, и регистратор, который служит для построения хроматограммы. В качестве регистратора в современных приборах чаще всего используется ПК, реже — самописец.

1 — источник газа-носителя;
2 — регулятор расхода подвижной фазы;
3 — устройство ввода образца;
4 — колонка;
5 — детектор;
6 — электроусилитель;
7 — регистратор;
8 — расходомер.

Колонки газового хроматографа

Хроматографические колонки можно считать одним из важнейших элементом хроматографа. В ходе исследования трубки наполняют неподвижной фазой. Разделение вещества на компоненты происходит именно в хроматографических колонках. Различают два типа колонок:

Детекторы в газовой хроматографии

Детекторы также считаются важнейшими элементами газового хроматографа, поскольку именно эти элементы отвечают за определение качественных и количественных характеристик анализируемых веществ. В данной таблице приведены наиболее распространенные виды детекторов, используемых в газовых приборах.

Объекты анализа

Объекты анализа для газового хроматографа должны обладать рядом свойств, а именно — летучестью, термостабильностью, инертностью, молекулярной массой не более 400 единиц, простотой получения. Все эти характеристики в совокупности обычно присутствуют в органических веществах. Однако хроматограф газа может использоваться и для исследования смесей неорганической природы.

Сферы применения

Использование газовых хроматографов актуально в различных промышленных отраслях, медицине и криминалистике. С помощью таких хроматографов обычно исследуют:

Источник

Газовый хроматограф: задачи и конструктивные особенности прибора

Газовый хроматограф – это прибор, способный разделять образец какого-либо вещества на компоненты. Этот аппарат незаменим при хроматографических исследованиях и применяется в медицинской и фармакологической отраслях, незаменим в добывающей индустрия.

Устройство хронографа

Конструктивно газовый хроматограф в своем составе имеет подвижные и неподвижные части. Между ними в процессе работы распределяется вещество, которое подлежит разделению. Под подвижной частью имеют в виду газ или пар. Если речь идет про газ, то обычно это: водород, гелий или азот.

В состав газового хроматографа входят такие составляющие:

Каждая из этих частей имеют определенный функционал. Так, например, хроматографические колонки с сосудами, которые заполняются неподвижной фазой, бывают капиллярными и насадочными. Газовые аппараты применяются для смесей органического и неорганического происхождения.

Устройства этого прибора надежное и поэтому аппарат отличается продолжительным сроком эксплуатации. Это лабораторное оборудование по всему миру применяется в аналитических исследованиях.

Источником газа-носителя обычно выступает 40-литровый баллон с газом, находящимся в сжатом или сжиженном состоянии под высоким давлением. Вместо регистратора может использоваться персональный компьютер или самописец.

Детекторы в хроматографии отвечают за определение качественных и количественных характеристик веществ, анализ которых проводится.

Основные принцип работы

Газовый хроматограф работает так: во входное отверстие устройства через дозатор поступает вещество. После этого жидкая составляющая этого вещества испаряется. Остатки попадают в колонку хроматографа и уже здесь смесь разделяется на компоненты. Именно так между двумя фазами проходит процесс сорбции-десорбции.

Объекты анализа

Объекты, которые подвергаются анализу в хроматографе газовом, должны обладать такими свойств, как:

Молекулярная масса должна быть не более 400 единиц. Совокупность этих характеристик присущи для органических веществах. Кроме этого газовый хроматограф используется для проведения исследований смесей неорганических веществ.

Сфера применения

Кроме перечисленных ранее сфер, газовый хроматограф используется в таких сферах, как криминалистика и промышленность.

Современные производители предлагают хроматографы разной комплектации и с разными технических характеристик. Различные модели таких приборов могут исследовать состав воздуха в помещениях складов или в рудниках. Также они широко используются для исследования продуктов горения, которые образуются в результате использования топлива разных видов.

Газовые хроматографы востребованы в промышленной отрасли, чтобы контролировать работу:

Это устройство способно анализировать и контролировать результаты работы всевозможного техоборудования.
Кроме этого хроматографы могут проводить анализ количественного и качественного состава фармакологических препаратов.

Источник

Газовая хроматография: суть метода

Газовая хроматография: что это такое

С помощью хроматографов анализируют простые вещества и их смеси, изучают их физические и химические свойства. В газовой хроматографии (в иностранных источниках — GC) подвижная фаза (далее ПФ) — газ, неподвижная фаза (в дальнейшем НФ) — твердое тело (газоадсорбционная хроматография) или жидкость, которую наносят тонким слоем на твердый носитель (газожидкостная хроматография).

В 1981 году в Советском Союзе был разработан обновленный государственный стандарт терминов и понятий, использующихся в GC — ГОСТ 17567-81. В нем дано ее следующее определение: «Хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара».

Кратко суть метода

Кратко сущность метода газовой хроматографии заключается в следующем:

При проведении хроматографии циклы сорбции и десорбции повторяются много раз, компоненты разделяются в ПФ. Метод динамический, он эффективнее, чем сорбция веществ в статических условиях.

Сущность метода газовой хроматографии не только в делении смесей веществ, как органических, так и неорганических, но и в очистке их от примесей, повышении концентрации выделением из разбавленных растворов, а также анализа — количественного и качественного.

История

Дословно хроматография означает цветное письмо, но ни листы бумаги, ни карандаши при анализе не нужны. Такое название методу дал первооткрыватель — русский ученый Михаил Семенович Цвет в начале 20-го века. Изучая состав хлорофилла, он предположил его многокомпонентную природу.

С помощью придуманного им метода он разделял пигменты растений и получал в стеклянной трубке, заполненной инулином, желтое и зеленое кольца — разделенные пигменты, так появилась возможность провести их анализ. Носителем в самодельном хроматографе была жидкость — лигроин. Ученый испытал больше сотни адсорбентов, усовершенствовал технику разделения. М. С. Цвет номинировался на Нобелевскую премию, но важность его открытия не оценили. Больше чем на два десятка лет о методе забыли.

История развития метода

Метод продолжает совершенствоваться.

Особенности газожидкостной хроматографии

Это самый современный метод анализа. Его применяют для разделения веществ, принадлежащих к одному классу соединений. Разнообразие жидких НФ позволяет идентифицировать любое вещество, даже если его содержание в исследуемой пробе минимально, поэтому метод считается универсальным. Чтобы исследование прошло успешно, важно правильно настроить хроматограф и выбрать следующие параметры НФ:

Чтобы метод реализовался, разделительная способность анализируемой смеси должна быть большой. Есть свои требования к носителю НФ:

Подача элюента должна быть непрерывной, поэтому к хроматографу подключают генератор газа.

Виды GC

Разделение GC по агрегатному состоянию твердого носителя: газожидкостная (ГЖХ), газоадсорбционная хроматография и газораспределительная.

Вещества, которые разделяют, перемещаются вдоль сорбента разным образом. Деление по этому признаку:

Природа процесса тоже играет свою роль в классификации:

Сорбционные механизмы — разные: молекулярный, ситовый, хемосорбция, обмен ионами. В основе хемосорбционной хроматографии лежат химические реакции — окислительно-восстановительные или комплексообразовательные.

Анализы могут проводиться при различном давлении и температуре.

Что отличает газоадсорбционную хроматографию от газожидкостной

Основное отличие в физических свойствах твердой фазы:

В первом варианте используется различие в адсорбирции, во втором — разная растворимость.

Метод внутренней нормализации

Он используется для качественного анализа разделенных компонентов и оценки хроматограммы. Предполагается, что на ней зарегистрированы все выделенные вещества, а их доля высоты или площади соответствует массовым процентам. При этом исключаются пики (отклики детектора), соответствующие применяемым реактивам, носителям подвижной фазы и матрицы образца. При расчетах учитывают относительные поправочные коэффициенты, призванные компенсировать различную чувствительность детектора к компонентам анализируемой смеси.

Метод абсолютной градуировки

Погрешность в результатах анализа проб жидких веществ больше, чем газообразных.

Количественное определение барбитуратов

Количественное определение барбитуратов выполняется с применением химико-токсикологического анализа —тонкослойной хроматографии. Точные результаты дает газовая хроматография образцов мочи, она обнаруживает даже следы вещества. Исследование проводят в современных капиллярных кварцевых газохроматических колонках, на стенки которых наносят силиконовые фазы. Они инертны, поэтому дериватизация не требуется. Если нужны подтверждающие исследования с применением хромато-масс-спектрометрии или выявления метаболитов барбитуратов, ее проводят, используя метилирующие реактивы.

Определение этиленгликоля

Этиленгликоль или 1,3 пропандиол широко применяется в пищевой промышленности и в качестве растворителя. Чтобы провести анализ с помощью газовой хроматографии, необходимо отделить вещество от сопутствующих примесей — воды и легкокипящих спиртов. Для этого используют азеотропную отгонку с ацетонилнитрилом. Следующий этап подготовки вещества к анализу — дериватизация уксусным ангидридом с примесью серной кислоты. Точность результата в этом случае увеличивается в 4 раза. Условия для газохроматического анализа:

Температура программируется в пределах от 80 до 210 градусов С, скорость ее повышения 6 градусов С в минуту. Сигнал регистрируется аналого-цифровым преобразователем персонального компьютера.

Как определить ацетальдегид

Для мониторинга содержания токсичного ацетальдегида в окружающей среде используют метод газовой хроматографии. Пробы отбирают в воду, а затем переводят смесь в паровую фазу. Особенности анализа:

Пробу делят на 2 колонки, это обеспечивает высокую точность анализа.

Определение глицерина

Содержание глицерина методом газовой хроматографии можно определять в метиловых эфирах жирных кислот и FAME из растительных масел, кроме пальмового и кокосового. Что потребуется:

Газ-носитель — гелий или водород. Требуется особый режим температуры.

Анализ кала

Инфекции, воспаления и дисбиозы вызываются микроорганизмами, которые выделяют специфические микробные химические вещества, называемые маркерами. Они являются жирными кислотами. С помощью газовой хроматографии, совмещенной с масс-спектрометрическим анализом, их можно обнаружить с достаточной для постановки диагноза точностью. Из образца биоматериала извлекают жирные кислоты и разделяют их на хроматографе. Для анализа кала требуется капиллярная колонка высокого разрешения.

Сорбенты

Сорбенты в твердом или жидком виде поглощают из окружающей среды вещества в парообразном, газообразном или жидком состоянии. Они делятся на два класса:

В газовой хроматографии используют 4 вида сорбентов:

В газожидкостной хроматографии основные сорбенты — на основе силикагеля с привитыми фазами.

GC нефти

С ее помощью проводят количественные и качественные исследования углеводородов ароматической и насыщенной фракций нефти, для высокомолекулярных нефтепродуктов (смол и асфальтенов) она непригодна. Особенности GC нефти:

В сырой нефти содержатся десятки тысяч индивидуальных соединений, ее состав зависит от месторождения. Полностью определить его даже самыми современными методами не представляется возможным.

Дериватизация

Дериватизацией называется метод превращения химического соединения в его производное — продукт аналогичной химической структуры. В газовой хроматографии она применяется, если анализируемое вещество или смесь не обладает достаточной летучестью, чтобы провести анализ. Для дериватизации часто используют неполярные силильные группы, тогда точность анализа значительно повышается.

Виды детекторов

Детекторы измеряют концентрации веществ при выходе их из колонки хроматографа. Чаще всего для анализов пользуются следующими видами этих измерительных приборов:

Для практического применения обычно используют детекторы по теплопроводности — катарометр и пламенно-ионизационный. Газовый поток, поступающий в колонки, во время анализа меняет свой состав и свойства. Это изменение улавливает детектор и, в зависимости от принципа действия, преобразует в выходной сигнал.

Если детектор регистрирует сумму количеств всех веществ, подвергающихся разделению, он называется интегральным. Дифференциальный детектор регистрирует приращение концентрации каждого из разделяемых компонентов в зависимости от времени.

Колонки

Колонка — «сердце» хроматографа, именно в ней происходят основные процессы разделения анализируемых смесей. Ее выбор определяется несколькими параметрами: соединениями, которые будут подвергаться анализу, их концентрациями и объемами, требованиями к точности проведения.

Хроматографические колонки (стеклянные трубки) бывают капиллярные и насадочные. Для решения практических задач в современном хроматографическом анализе больше подходят капиллярные колонки. С помощью насадочных устройств проводят хроматографию газов и летучих смесей с простым составом. Они пригодны для анализа проб большого объема. Свойства колонок определяются следующими параметрами:

Если колонка выбрана правильно, анализы будут производиться в оптимальных условиях, а их результаты получатся более точными.

Микрошприцы

Жидкие и газообразные пробы в хроматограф вводят микрошприцом. Он дозирует ее объем с высокой точностью. Устройство микрошприца:

Микрошприцы отличаются способом заточки иглы (с тупым, острым, сужающимся или закрытым концом, иглы со срезом применяют для биологических исследований) и ее креплением (замки — тефлоновые, металлические или вклеенные, а также резьбовое соединение).

Давление

В GC используют низкое, среднее и высокое давление подачи газа-носителя. Чем оно выше, тем больше информации дает анализ. Первый вариант дешевле, но менее информативен. Жидкостная хроматография высокого давления, иначе называемая высокоэффективной жидкостной хроматографией, наиболее эффективна. Частицы абсорбента в колонках имеют меньший размер, что увеличивает разрешающую способность. Поэтому этот метод исследования наиболее популярен. Его используют для анализов фармацевтических и биологических продуктов, в судебной и медицинской практике.

Где применяется газовая хроматография

С помощью этого метода можно проводить анализ как простых веществ, так и составных смесей. Основное условие — летучесть анализируемых веществ или возможность перевести их в летучее состояние. Исключение составляют вещества и смеси, разлагающиеся при высоких температурах до неспецифичных соединений. Практическое применение газовой хроматографии:

Этот метод незаменим при проведении научных исследований.

Газовая хроматография в судебной экспертизе

В судебной экспертизе хроматографический анализ применяется для исследования:

С помощью газового хроматографа можно обнаружить даже малейшие следы синтетических и натуральных наркотиков, установить давность создания документов. Для проведения экспертизы с помощью хроматографа требуется минимальное количества исследуемого вещества.

Достоинства

У метода много достоинств:

Метод активно используется в различных областях науки и промышленности.

Недостатки

Основной недостаток — невозможность исследования нелетучих и разлагающихся при подъеме температуры продуктов. Частично его преодолевают, используя ВЭЖХ.

Лучшие книги

Написано немало книг, посвященных теоретическим и практическим основам метода, лучшие перечислены ниже.

«Руководство по газовой хроматографии» Вяхирева

Книга Д. А. Вяхирева написана в содружестве с другим автором — Шушуновой А. Ф. В 10 главах даны теоретические основы разных видов хроматографического анализа, описана аппаратура для его проведения и способы оценки результатов. Руководство будет полезно студентам, научным работникам, инженерно-техническому персоналу.

«Газовая хроматография» Яшина

Учебник 3 авторов (Е. Я. Яшина, Я. И. Яшина, А. А. Яшина) содержит теоретические и практические основы всех видов газохроматического анализа, включая последние достижения в этой области. Особое внимание уделено применению метода в разных сферах. По учебнику можно изучить его самостоятельно. Он будет полезен студентам и тем, кто хочет повысить свою квалификацию.

«Практическая газовая хроматография» Царева

Методическое руководство авторов Царева Н. И., Царева В. И., Катракова И. Б. детально описывает практику газохроматического анализа. Этот учебник предназначен для студентов, изучающих спецкурс органической химии, посвященный газохроматографическим методам анализа. Руководство написано для студентов Алтайского государственного университета в соответствии с изучаемой программой, но будет полезно и учащимся других вузов.

Айвазов Б. В., «Основы газовой хроматографии»

Это учебник для студентов химических вузов, в котором широко освещены основы газохроматического анализа и особенности каждого вида анализа. Подробно описаны теоретические основы процессов и применяемая аппаратура. Несмотря на то, что последний раз учебник переиздавался в 1983 году, изложенная в нем информация по-прежнему остается актуальной.

Где проводится обучение специалистов по газовой хроматографии

Метод газовой хроматографии изучается во всех химических ВУЗах в разделе аналитической химии. В ряде институтов есть спецкурс, посвященный изучению этого метода. Для тех, кто имеет базовые знания в этой области, организованы курсы повышения квалификации.

Учебный центр компании «ХРОМОС Инжиниринг» (школааналитики.рф) проводит курсы повышения квалификации в бизнес-центре класса B++ по адресу: г. Москва, ул. Бутлерова, 17, офис 3158. В течение 3 дней слушатели изучают теоретические основы метода, особенности организации поставки и закупки оборудования, ведут практическую работу с приборами. Выдается сертификат.

В Дзержинском филиале университета Лобачевского организована подготовка специалистов при кафедре методов контроля производства и хроматографии. Длительность обучения 2-3 недели. Изучение теории подкрепляется практическими занятиями. Выдается удостоверение об окончании курсов.

ООО «Экоприбор-Сервис» из города Екатеринбурга (info@gcpro.ru) обучает специалистов с выдачей удостоверения, выезжая на площади заказчика. Практические навыки учащиеся приобретают, работая на оборудовании, уже имеющемся на предприятии. Длительность обучения до 5 дней.

В Центре дополнительного образования при государственном университете «Дубна» организованы курсы повышения квалификации для тех, кто уже имеет высшее образование в области естественных наук. Программа очной формы обучения рассчитана на 60 часов.

Институт дополнительного образования ВолГУ организует профессиональное обучение для лиц, имеющих высшее образование. В течение 3 дней слушатели курсов обновляют знания, изучая современные методы анализа, применяемые для судебно-медицинских экспертиз.

ООО «Энерголаб» (post@energolab.com) имеет научно-образовательный центр с курсами для работников аналитических лабораторий по различным видам хроматографии. Учащимся предлагается теоретический и практический курс.

Источник

Хроматографический анализ

Хроматография — это метод исследования газовых, жидкостных, паровых или растворенных веществ путем их разделения на монокомпоненты. Сам хроматографический метод основан на распределении элементов смесей между подвижной (элюент) и неподвижной фазами (твердое вещество или жидкость на основе инертного носителя). После разделения смеси качественные характеристики и количественное содержание каждого из элементов можно определить любыми способами химического или физического исследования. Если исследуемое вещество не разделилось на компоненты хроматографическим путем, то его принято считать однородным. Применение хроматографического анализа активно практикуется в лабораториях и промышленности с целью комплексного исследования многокомпонентных смесей, контроля качества производства, выделения индивидуальных компонентов, разделения рассеянных и редких элементов. В данной статье мы рассмотрим следующие аспекты:

Хроматографические методы анализа

В зависимости от способа взаимодействия и распределения элементов смеси между элюентом и неподвижной фазой сегодня выделяют следующие разновидности хроматографических методов:

По агрегатному состоянию элюента хроматографию классифицируют на:

Газовая хроматография

Газовая хроматография — это вид хроматографического анализа, где в качестве элюента выступает газообразное вещество или пар. На сегодняшний день выделяют следующие категории:

Хроматографический анализ проводится при помощи газового хроматографа. Поступление осуществляется из баллона повышенного давления в блок носителя (здесь же происходит дополнительная очистка газа). От исследуемой смеси отбирают пробу, которая при повышенной температуре вводится в газовый поток через резиновую мембрану. Введение пробы возможно также и посредством автоматических систем ввода — самплеров. Далее происходит испарение жидкой пробы и перенесение ее в колонку хроматографа потоком газа. Разделение осуществляется при температуре 200–400 градусов, но в ряде случаев возможно дифференцирование при более низких температурных показателях. Разделенные в потоке газа компоненты поступают в дифференциальные детекторы, регистратор фиксирует изменения во времени, и на основании полученных данных, вырисовывается хроматограмма.

Если в исследовании одновременно задействовано несколько детекторов, то можно говорить о возможности комплексного анализа хроматографических зон с двумя и более соединениями.

Тонкослойная хроматография

Тонкослойная хроматография или сокращенно — ТСХ — представляет собой хроматографический анализ сложных твердых и жидких смесей, в основе которого лежит разное распределение разделяемых веществ между сорбирующим слоем и подвижной фазой. За счет этого вещества за одно и то же время смещаются на разные расстояния. Этот метод отличается повышенной чувствительностью и предоставляет большие возможности для исследования и разделения многокомпонентных смесей. В качестве оборудования для проведения анализа посредством ТСХ используется специальный прибор, устройство которого представлено на рисунке.

Ионообменная хроматография

Ионообменная хроматография базируется на задержании в неподвижной фазе молекул веществ в результате электростатического взаимодействия разнополярных ионов. При проведении исследования ионы анализируемого вещества начинают конкурировать с ионами элюента, стремясь к взаимодействию с сорбентами, которые заряжены противоположно. Это значит, что данный метод подходит для анализа любых смесей, которые могут быть ионизированы.

Газожидкостная хроматография

В основе газожидкостной хроматографии (ГЖХ) лежит разделение вещества, которое находится в газовой фазе и проходит вдоль нанесенной на твердый сорбент нелетучей жидкости. Такая хроматографическая методика сегодня считается наиболее перспективной. Перспективность данного хроматографического метода обусловлена возможностью исследования близких по составу компонентов сложной смеси, даже если их температура кипения отличается на десятые доли градуса. На проведение анализа обычно требуется небольшое количество вещества и всего несколько минут. Для исследования смеси методом газожидкостной хроматографии применяется современный хроматограф, схематичное устройство которого представлено на рисунке ниже.

1 — баллон с ; 2 — блок стабилизации потока газа; 3 — аналитический блок (колонки, термостат и ротаметр); 4 — детектор; 5 — усилитель; 6 — ; 7 — блок программированного изменения температуры колонки.

Качественный и количественный анализ газа

Хроматографический анализ газа — это процесс исследования газовых смесей на предмет количества содержащихся в них компонентов и их качественных характеристик. Чаще всего комплексный анализ газовых веществ удобнее и эффективнее проводить методом газожидкостной хроматографии. Такая хроматографическая методика особенно актуальна в сфере контроля технологических параметров продуктов газовой, химической и нефтехимической промышленности, а также при проведении поиска месторождений нефти и газа. В ряде случаев хроматографический анализ газа применяется для идентификации взрывоопасных, токсичных или легковоспламеняющихся веществ в воздухе промышленного помещения.

Источник