Газовый хроматограф что это такое
Газовая хроматография
Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.
Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.
Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.
Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.
Содержание
Оборудование для газовой хроматографии
Главным прибором для этого метода исследований является газовый хроматограф:
Схема газового хроматографа
1 — источник газа-носителя (подвижной фазы)
2 — регулятор расхода газа носителя
3 — устройство ввода пробы
4 — хроматографическая колонка в термостате
5 — детектор
6 — электронный усилитель
7 — регистрирующий прибор (самописец, компьютер)
8 — расходомер
Источник газа-носителя
Чаще всего это — баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 150 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, реже азот, ещё реже водород и другие газы.
В России принята цветовая маркировка баллонов, содержащих различные газы.
| Газ | Окраска баллона | Цвет надписи с названием газа |
|---|---|---|
| Азот | Чёрный | Жёлтый |
| Водород | Тёмно-зелёный | Красный |
| Гелий | Коричневый | Белый |
| Аргон (техн.) | Чёрный | Синий |
| Аргон (чист.) | Серый | Зелёный |
| Кислород | Голубой | Чёрный |
| Горючие газы | Красный | Белый |
Регулятор расхода газа
Предназначение этого компонента газового хроматографа — контроль расхода газа в системе, а также поддержка необходимого давления газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.
Устройство ввода пробы
Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.
В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.
Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50 °C. Объём вводимой пробы — несколько микролитров
Хроматографические колонки
Под колонкой подразумевается сосуд, длина которого значительно больше диаметра. Для газовой хроматографии обычно используют U-образные или спиральные колонки. Внутренний диаметр колонок — 2-15 мм, а длина — 1-20 м. Материалом для изготовления колонок служит стекло, нержавеющая сталь, медь, иногда фторопласт. В последнее время наибольшее распространение получили капиллярные колонки изготовленные из плавленного кварца, с нанесенной внутри неподвижной фазой. Длина подобных колонок может достигать сотен и даже тысяч метров, хотя чаще используются колонки длиной 30-50 м.
Крайне важно плотное наполнение колонок неподвижной фазой, а также обеспечение постоянства температуры колонки в течение всего процесса хроматографирования. Точность поддержания температуры должна составлять 0,05-1 °C. Для точного регулирования и поддержания температуры используют термостаты.
Детекторы
Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.
В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:
Источники
Ссылки
Полезное
Смотреть что такое «Газовая хроматография» в других словарях:
газовая хроматография — ГХ Хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара. [ГОСТ 17567 81] Тематики газовая хромотография Обобщающие термины виды газовой хроматографии Синонимы ГХ … Справочник технического переводчика
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ — ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид ХРОМАТОГРАФИИ, при котором переносящей средой является газ. Используется для анализа или разделения газовой смеси, часто образованной из нагретой жидкости. «Несущий» газ (изменчивая фаза) чаще всего водород проходит по… … Научно-технический энциклопедический словарь
газовая хроматография — dujų chromatografija statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Chromatografija, kai judanti fazė – dujos. atitikmenys: angl. gas chromatography; vapor phase chromatography; vapour phase chromatography vok. Gaschromatographie, f… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
газовая хроматография — dujų chromatografija statusas T sritis chemija apibrėžtis Chromatografija, kai judanti fazė – dujos. atitikmenys: angl. gas chromatography; GC; vapor phase chromatography; vapour phase chromatography rus. газовая хроматография … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ — хроматография, в к рой подвижной фазой служит газ (пар), а неподвижной тв. в во (газоадсорбционная хроматография) или жидкость, нанесённая тонким слоем на тв. носитель (газо жидкостная хроматография). Используется для разделения, анализа и… … Естествознание. Энциклопедический словарь
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ — (ГХ), вид хроматографии, в к рой подвижной фазой служит газ (пар). В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают газоадсорбционную хроматографию (неподвижная фаза твердое тело) и газо жидкостную хроматографию (неподвижная фаза … Химическая энциклопедия
газовая хроматография с программированием расхода газа-носителя — Газовая хроматография, при которой расход газа носителя изменяется в течение процесса по заданному закону. [ГОСТ 17567 81] Тематики газовая хромотография Обобщающие термины виды газовой хроматографии … Справочник технического переводчика
газовая хроматография с программированием температуры — ГХПТ Газовая хроматография, при которой температура колонки изменяется в течение процесса по заданному закону во времени. [ГОСТ 17567 81] Тематики газовая хромотография Обобщающие термины виды газовой хроматографии Синонимы ГХПТ … Справочник технического переводчика
газовая хроматография с регулированием температуры — — [А.С.Гольдберг. Англо русский энергетический словарь. 2006 г.] Тематики энергетика в целом EN temperature controlled gas chromatography … Справочник технического переводчика
Газовый хроматограф: задачи и конструктивные особенности прибора
Газовый хроматограф – это прибор, способный разделять образец какого-либо вещества на компоненты. Этот аппарат незаменим при хроматографических исследованиях и применяется в медицинской и фармакологической отраслях, незаменим в добывающей индустрия.
Устройство хронографа
Конструктивно газовый хроматограф в своем составе имеет подвижные и неподвижные части. Между ними в процессе работы распределяется вещество, которое подлежит разделению. Под подвижной частью имеют в виду газ или пар. Если речь идет про газ, то обычно это: водород, гелий или азот.
В состав газового хроматографа входят такие составляющие:
Каждая из этих частей имеют определенный функционал. Так, например, хроматографические колонки с сосудами, которые заполняются неподвижной фазой, бывают капиллярными и насадочными. Газовые аппараты применяются для смесей органического и неорганического происхождения.
Устройства этого прибора надежное и поэтому аппарат отличается продолжительным сроком эксплуатации. Это лабораторное оборудование по всему миру применяется в аналитических исследованиях.
Источником газа-носителя обычно выступает 40-литровый баллон с газом, находящимся в сжатом или сжиженном состоянии под высоким давлением. Вместо регистратора может использоваться персональный компьютер или самописец.
Детекторы в хроматографии отвечают за определение качественных и количественных характеристик веществ, анализ которых проводится.
Основные принцип работы
Газовый хроматограф работает так: во входное отверстие устройства через дозатор поступает вещество. После этого жидкая составляющая этого вещества испаряется. Остатки попадают в колонку хроматографа и уже здесь смесь разделяется на компоненты. Именно так между двумя фазами проходит процесс сорбции-десорбции.
Объекты анализа
Объекты, которые подвергаются анализу в хроматографе газовом, должны обладать такими свойств, как:
Молекулярная масса должна быть не более 400 единиц. Совокупность этих характеристик присущи для органических веществах. Кроме этого газовый хроматограф используется для проведения исследований смесей неорганических веществ.
Сфера применения
Кроме перечисленных ранее сфер, газовый хроматограф используется в таких сферах, как криминалистика и промышленность.
Современные производители предлагают хроматографы разной комплектации и с разными технических характеристик. Различные модели таких приборов могут исследовать состав воздуха в помещениях складов или в рудниках. Также они широко используются для исследования продуктов горения, которые образуются в результате использования топлива разных видов.
Газовые хроматографы востребованы в промышленной отрасли, чтобы контролировать работу:
Это устройство способно анализировать и контролировать результаты работы всевозможного техоборудования.
Кроме этого хроматографы могут проводить анализ количественного и качественного состава фармакологических препаратов.
Хроматограф – устройство, принцип действия, виды
Чтобы понять, что такое хроматограф и для чего он нужен, стоит сказать пару слов об исследовании, которое проводят с его помощью. Называется оно хроматография и было открыто в начале 20 века ученым М.Цветом. Это методика разделения смесей на отдельные составляющие и анализа компонентов. Вещества распределяются в двух средах – подвижной и неподвижной и уравновешиваются на каждом этапе. Далее можно оценивать их качественные и количественные характеристики.
Современный хроматограф – необходимое устройство в оснащении лаборатории промышленного предприятия
Хроматограф – это устройство, которое предназначено для разделения смеси на многокомпонентные составляющие
Сфера использования хроматографов
Современные приборы имеют высокую точность и применяются практически во всех отраслях промышленности и науки:
С помощью хроматографа можно определить наличие алкоголя и наркотиков в крови
Принцип действия хроматографа
Принцип работы хроматографа можно описать так:
Принцип работы хроматографа
Качественный и количественный состав веществ в начальном образце, что определяет хроматограф, рассчитывается специализированным программным обеспечением по площади и времени выхода. Из-за того, что сорбционная активность каждого вещества в смеси различна, отличаются и скорости движения их по колонне.
Виды хроматографов
В зависимости от того, какой элюент используется в качестве подвижной фазы, различают газовые и жидкостные устройства.
Газовый хроматограф – это прибор, в котором исследуемое вещество растворяется в газовой среде (водород, аргон, азот, гелий). Используется в основном для разделения летучих смесей. Это почти 80% продуктов промышленного производства.
Особенностью жидкостного хроматографа является то, что образец поступает в органический растворитель, воду или водный раствор. От его выбора зависит правильность исследования и его достоверность. Такие устройства применяют для анализа проб воды, почвы, воздуха, выявления наличия пестицидов в сельхозпродукции.
Ознакомиться с описанными видами хроматографов вы можете в нашем каталоге.
Устройство хроматографа
Рассмотрим, из каких именно частей состоит хроматограф, ведь устройство определяет характеристики каждой модели. Источник носителя подключается к регулятору расхода. оттуда подвижная фаза поступает далее на колонки и детекторы. на них остановимся подробнее.
Колонки и их параметры
Это трубки определенного размера, в которые помещается неподвижная фаза. Именно в них происходит разделение на компоненты во время прохождения раствора. По виду различают набивные и капиллярные. Первые имеют больший размер (до 2 мм в диаметре) и их можно заполнить сорбентом вручную. Вторые – тонкие, их просвет исчисляется десятыми долями миллиметра. У колонок есть несколько параметров:
Объем пробы, который можно поместить в трубку без перегрузки – это емкость. Она зависит от размеров.
Колонки – важный элемент хроматографа
Эффективность определяется количеством «тарелок» – участков по длине, в которых достигается равновесие между фазами и происходит разделение веществ. В современных устройствах в одном капилляре может располагаться несколько тысяч таких участков. Селективность показывает разность в удерживании различных компонентов смеси и зависит от характера взаимодействия подвижной и неподвижной фаз.
Детектор и их разновидности
Это второй по важности элемент хроматографа. Он отвечает за определение концентрации каждой составляющей в образце. Видов детекторов много.
Универсальным считается катарометр или детектор по теплопроводности. Его принцип действия основан на изменении теплопроводности металлической нити при обдувании ее чистым газом и смесью его с растворенным веществом.
Плазменно-фотометрический детектор реагирует на изменение излучения молекул и атомов в кислородно-водородном пламени. Чаще применяется для определения неорганических соединений (ртути, серы, азота и т.д.)
Детектор – чувствительная часть хроматографа
Для выделения азота и фосфора применяют детектор термоионного типа. Внутри него располагается раскаленный шарик с таблеткой из сульфата рубидия – соли щелочного металла.
Плазменно-ионизационный тип применяют для обнаружения углеводородов. Принцип работы основан на изменении органическими примесями электропроводности газовой смеси в водородно-кислородном пламени.
Электрохимический детектор определяет наличие серы. Её производные вступают в реакцию с электролитом и возникает ток, который и регистрируется датчиком.
Электронозахватный тип фиксирует ток, который возникает при ионизации молекул в присутствие радиоактивных компонентов.
Основной характеристикой детектора является его чувствительность. От этого показателя зависит погрешность исследования
Какие бывают детекторы для жидкостного хроматографа? Их множество:
Электрический сигнал от детектора поступает на усилитель и интерпретируется прибором или программным обеспечением на ПК.
Работа на хроматографе требует умений и квалификации (обычно, ней занимается инженер-химик). Необходимо знать и соблюдать меры безопасности, потому как в качестве растворителей и в детекторах могут применяться взрывоопасные, ядовитые соединения.
Работа на хроматографе требует знаний и соответствующего уровня квалификации
Компания «Спектраналит» предлагает сертифицированные модели хроматографов от отечественных и зарубежных производителей, которые могут применяться для проведения большинства исследований в нашей стране. Обращайтесь, мы поможем вам с выбором.
Хроматография. Лекция 5. Газовая хроматография
Газовая хроматография (ГХ) – метод разделения летучих соединений, в котором подвижной фазой является газ.
Разновидности газовой хроматографии
Требования к веществам для газовой хроматографии
Достоинства газовой хроматографии
Газо-адсорбционная хроматография
Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) – адсорбционная хроматография.
Разделение в газо-адсорбционной хроматографии достигается за счет различной адсорбции на НФ.
Неподвижная фаза
НФ определяет селективность.
Типы НФ
Особые требования к адсорбентам в ГАХ
Применение газо-адсорбционной хроматографии
Преимущества и недостатки газо-адсорбционной хроматографии
Газо-жидкостная хроматография
ГЖХ – распределительная хроматография.
НФ – высокомолекулярная жидкость, нанесенная на твердый носитель.
Разделение достигается за счет различной растворимости компонентов образца в ПФ и НФ.
Наиболее распространенный метод аналитической ГХ.
Решающий фактор – селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой (абсорбентом).
Абсорбция сводится к избирательному растворению газа или пара хроматографируемого вещества пленкой жидкости (НФ).
Насадочная колонка, либо по внутренней поверхности тонкого капилляра (капиллярная колонка).
Неподвижная фаза
Основная характеристика – температурные пределы применения (минимум и максимум).
Требования к жидкой фазе
Вещества, используемые в качестве жидкой фазы:
Носители НЖФ
Применяются те же сорбенты, используемые в других видах хроматографии.
Главное назначение — удержание пленки НЖФ.
Требования к НЖФ:
Химически связанные НФ
Получают химической модификацией поверхности твердого носителя (обычно силикагеля) для обеспечения более хорошей связи, для предотвращения испарения жидкости при высокой температуре, повышения термостойкости.
Подвижная фаза
Газы-носители: Ar, He, H2, N2
Параметры, на которые влияет газ-носитель:
Газ-носитель не оказывает влияния на селективность (удерживание).
Основная характеристика – линейная скорость потока газа-носителя. Измеряется на выходе из колонки (мл/мин).
Газовый хроматограф
Принципиальная схема газового хроматографа 1
Промышленные хроматографы
Блок подготовки газа-носителя
Разная оптимальная скорость потока для разных газов, обусловленная разницей в коэффициентах диффузии.
Инжектор
Колонки
Насадочные (набивные) – заполненные неподвижной фазой колонки из стекла или стали в форме спирали (1-5 м, диаметр 5-10 мм).
Капиллярные – кварцевые капилляры (длина 10-100 м, внутренний диаметр 100-500 мкм), на стенки которого нанесена жидкая фаза.
Предколонки (форколонки)
Задачи:
Температура колонки
Факторы, определяющие температуру:
Выбор температуры колонки сводится к достижению оптимального соотношения между скоростью хроматографического анализа, разрешающей способностью и чувствительностью.
Градиентное хроматографирование — изменение температуры (ступенчатое или линейное) в процессе хроматографии. Разделение сложной смеси компонентов путем варьирования температуры.
Градиентное изменение температуры является одним из способов решения основной проблемы хроматографии – уширение пика в процессе контакта с сорбентом. При изотерме пики уширяются со временем, при градиентном хроматографировании пики одинаково узкие.
Детекторы
Задача: регистрирование изменения физико-химических показателей.
Выбор детектора определяется природой хроматографируемых соединений, целями хроматографии, концентрацией веществ.
Классификация детекторов в газовой хроматографии
По виду зависимости сигнала детектора от скорости подвижной фазы
1) концентрационные – сигнал пропорционален концентрации, высота пика не меняется, площадь меняется
2) потоковые – сигнал пропорционален количеству вещества, высота пика меняется, площадь не меняется
Зависимость сигнала детектора от скорости потока ПФ
Диапазон линейности детектора – важная характеристика детектора, диапазон, в котором зависимость сигнала детектора от скорости потока ПФ остается лиейной.
По деструктивной способности
По чувствительности
Иногда используют последовательно несколько детекторов для увеличения чувствительности.
23.02.2019
