отчет по практике в лаборатории химии
Отчет по практике лаборанта химического анализа
Отчет по практике лаборанта химического анализа
Тип. Отчет по производственной практике
Направление. Лабораторная диагностика
Год написания. 2015
Отчет по производственной практике лаборанта химического анализа
Описание
В современной жизни, особенно в производственной деятельности человека, химия играет исключительно важную роль. Нет почти не одной отрасли производства, не связанной с применением химии.
Основная аналитическая работа, необходимая для обеспечения современного производства, требует на каждом крупном промышленном предприятии многие хорошо оснащённые лаборатории. Современная техника располагается разнообразными контрольно-аналитическими методами, которые применяются в соответствии с характером производства.
Особый интерес представляет использование инструментальных методов анализа для автоматического регулирования процессов. В задачу лабораторий входит не только аналитическое обслуживание производства. Очень важна их роль в обеспечении технического прогресса в деле совершенствования технологий.
Охрана окружающей среды является важнейшей государственной задачей. Для предотвращения или снижения загрязнения окружающей среды намечены и проводятся различные мероприятия: технологические, технические, санитарно-технические, медицинские, правовые, организационные. В основе всех мероприятий лежит контроль над содержанием вредных веществ. Контроль необходим для получения информации об уровне загрязнения, а так же об источниках выбросов, причинах и факторах, определяющих загрязнения.
Поэтому для более правильного определения степени загрязнения объектов окружающей среды методы химического и инструментального анализов должны быть достаточно чувствительны и избирательны.
Отчет по производственной практике
Бюджетное профессиональное образовательное учреждение Вологодской области «Череповецкий химико-технологический колледж»
« Определение объёмной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО титриметрическим методом»
Учреждение: БПОУ ВО «ЧХТК»,
Автор работы: Пейсахович Максим Александрович
Группа, специальность: 31/2016 «Химическая технология неорганических веществ»
Научный руководитель: Панина Виктория Александровна
Содержание
1.1 Практическая квалификационная работа
1.1.1 Краткая характеристика метода измерений
1.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
1.1.3 Требования безопасности, охрана окружающей среды
1.1.4 Условия измерений
1.1.5 Выполнение измерений
1.1.6 Результаты измерений
1.1.7 Обработка результатов измерений
1.1.8 Оценка результатов анализа
Список используемых источников
Целью производственной практики является комплексное освоение вида профессиональной деятельности «Лаборант химического анализа» по специальности «Химическая технология неорганических веществ».
Место прохождения производственной практики АО «Апатит» Управление контроля качества. Руководитель производственной практики старший контрольный мастер Панина Виктория Александровна.
АО «Апатит» (г. Череповец, Вологодская область) специализируется на производстве фосфорсодержащих минеральных удобрений, фосфорной и серной кислот, фторида алюминия, аммиака, карбамида, аммиачной селитры.
Производственная лаборатория Азотного комплекса (АМ–2) осуществляет: санитарный контроль выхлопных газов, подземных и сточных вод; проверку работы газоочистных установок; проведение анализа контроля технологических стадий производства аммиака [5].
Актуальность практической квалификационной работы: определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО ( поверочная газовая смесь государственный стандартный образец).
Цель практической квалификационной работы: сравнить результаты анализа образца контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец), с содержанием аммиака 15,40%, при ручном титровании и на автотитраторе.
Задачи практической квалификационной работы:
– приготовить раствор натрия гидроксида с молярной концентрацией 
моль/дм 3 и установить его поправочный коэффициент;
– подготовить установку для проведения химического анализа;
– провести анализ пробы и выполнить измерения;
– обработать результаты измерений.
Во время прохождения производственной практики были выполнены практические работы:
– определение молярной концентрации общей щелочности, щелочности по фенолфталеину и массовой концентрации бикарбонатов в пробах (производственных) вод титриметрическим методом;
– определение общей жесткости в пробах производственных вод титриметрическим методом;
– определение объемной доли аммиака в технологических газах производства аммиака титриметрическим методом;
– определение массовой концентрации хлорид–ионов в пробах производственных и сточных вод титриметрическим методом;
– определение перманганатной окисляемости в пробах производственных вод титриметрическим методом;
– определение массовой концентрации взвешенных веществ в пробах вод водооборотных циклов и речной воде гравиметрическим методом;
– определение рН проб воды потенциометрическим методом;
– определение массовой концентрации диоксида кремния в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;
– определение массовой концентрации аммиака в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;
–определение массовой концентрации хлорид–ионов в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;
–определение массовой концентрации железа общего в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;
– практическая квалификационная работа.
1.1 Практическая квалификационная работа
«Определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО ( поверочная газовая смесь государственный стандартный образец) ( 
) с содержанием аммиака 15,40%, титриметрическим методом».
1.1.1 Краткая характеристика метода измерений
Определяемый компонент – аммиак ( NH 3 ).
Диапазон измерения объемной доли аммиака в образце контроля – 0,07 –18%.
В основе работы лежит титриметрический метод анализа, основанный на предварительном поглощении аммиака из технологических газов титрованным раствором серной кислоты и последующем титровании избытка серной кислоты раствором гидроксида натрия, с использованием газового счетчика [2].
Основная реакция, протекающая при выполнении практической квалификационной работы «Определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО ( поверочная газовая смесь государственный стандартный образец) ( 
) с содержанием аммиака 15,40%,титриметрическим методом» – реакция нейтрализации избытка серной кислоты:
Раствор, состоящий из избытка серной кислоты, сульфата аммония и раствора метилового красного индикатора титруют раствором гидроксида натрия до перехода окраски индикатора из ярко-розовой в светло-желтую.
В соответствии с типом основной реакции использовали метод –протолитометрия, по способу определения точки эквивалентности – индикаторное титрование, под метод – алкалиметрия, по способу выполнения – обратное титрование.
1.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
– бюретка вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 29251, с пределом допускаемой погрешности ±0,1см 3 ;
– склянки Дрекселя вместимостью 200 см 3 (4 штуки) по ГОСТ 25336;
– конические колбы вместимостью 250 см 3 (2 штуки) по ГОСТ 25336;
– стаканы химические вместимостью 50 ÷250 (5 штук);
– натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328,чда, водные растворы с молярной концентрацией С( NaOH )=0,1 моль/дм 3 и с молярной концентрацией С( NaOH )=0,01 моль/дм 3 ;
– кислота серная по ГОСТ 4204,чад, водные растворы с молярной концентрацией С( H 2 SO 4 )=0,1 моль/дм 3 ;
– метиловый красный водорастворимый индикатор по ТУ 6-09-5169, чда, спиртовой раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1;
– вода, дистиллированная по ГОСТ 6709, полученная в перегонном аппарате или вода для лабораторного анализа по ГОСТ 52501, 2-ой степени чистоты.
– баллон ПГС ГСО NH 3 + N 2 15,40%;
– газовый счетчик WS –1 A –0,01 дм 3 с относительной погрешностью измерения объема не более ±1%, согласно, свидетельства о поверке;
– секундомер СОС–пр–2δ–2–000 по ГОСТ 5072, с допускаемой погрешностью измерений ± 1,8 с за 60мин.;
– электронный термометр по ГОСТ 28498, с пределом допускаемой погрешности ±0,1 0 С;
– резиновый баллон для отбора пробы;
– автоматический титратор 905 Titrando ;
– дозатор механический одноканальный Biohit Biotrate 0-30 см 3 [2].
1.1.3 Требования безопасности, охрана окружающей среды
Работа в химической лаборатории связана с опасными и вредными факторами.
Все операции по проведению измерений выполнялись в полном соответствии с основными правилами безопасной работы в химической лаборатории, требованиями инструкций по технике безопасности и промсанитарии, а также технике безопасности в промышленной зоне предприятия при отборе проб [2]. При выполнении практической квалификационной работы соблюдалась «Общецеховая инструкция по охране труда, промышленной и пожарной безопасности, промышленной санитарии для работников УКК АО «Апатит» [4]. Основные правила: применять средства индивидуальной защиты и соблюдать правила личной гигиены; проверять исправность приборов на рабочем месте; проверять наличие и целость стеклянной посуды, бюреток, пипеток, исправность: электроприборов и их заземление, контрольно-измерительных приборов, состояние титровальных столов, достаточность реактивов и реагентов; все работы с ЛВЖ, горючими жидкостями (ГЖ) и веществами, способными выделять пожароопасные пары и газы, производить только в исправных вытяжных шкафах при работающей местной вытяжной вентиляции; выполнять только ту работу, по которой пройдено обучение, инструктаж по охране труда и к которой допущен работником, ответственным за безопасное выполнение работ; соблюдать правила перемещения в помещении и на территории производства, пользоваться только установленными проходами; при возникновении аварийной ситуации работник лаборатории обязан прекратить работу, отключить электрические приборы, электрооборудование (аппаратуру, стенды), если необходимо, произвести ограждение опасного места и немедленно сообщить о случившемся непосредственному руководителю; знать и уметь оказывать первую помощь пострадавшим.
Отработанные растворы проб и растворы с истекшим сроком годности нейтрализуют, разбавляют водой и сливают в канализацию. Содержание вредных веществ, в подготовленных к сливу растворах не должно превышать ПДК химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового использования [2,4].
1.1.4 Условия измерений
Подготовку проб к анализу, приготовление растворов и анализ проводить в нормальных условиях согласно ГОСТ15150 [2]:
— температура воздуха – (20± 10) 0 С;
— влажность воздуха – не более 80%;
— атмосферное давление – от 84 до 107 кПа.
При выполнении практической квалификационной работы на момент выполнения измерений (20.11.18г.) в лаборатории были следующие условия:
— температура воздуха – 24 0 С;
— влажность воздуха – 51%;
— атмосферное давление – 101,8 кПа.
Данные параметры соответствуют заданным нормальным условиям.
1.1.5 Выполнение измерений
Измерение объема образца контроля (ОК) ПГС ГСО, пропущенного через поглотительный раствор провести с использованием газового счетчика.
Раствор натрия гидроксида с молярной концентрацией С( NaOH ) = 0,01 моль/дм 3 приготовить разбавлением в 10 раз раствора натрия гидроксида с молярной концентрацией С( NaOH ) = 0,1 моль/дм 3 дистиллированной водой.
Раствор приготовить перед применением.
Установка состоит из двух склянок для поглощения газа (1) и газового счетчика (2). Схема установки представлена на рисунке 1.
Рисунок 1- Установка для измерения поглощенного объема газа
В склянки для поглощения газа (1) дозатором вместимостью 30 см 3 внести по 50см 3 раствора серной кислоты (с молярной концентрацией серной кислоты в зависимости от объемной доли аммиака указаны в таблице 1) и 3-4 капли раствора метилового красного.
Объемная доля аммиака, %
Молярная концентрация раствора серной кислоты, моль/дм 3
Пробоотборник присоединить к установке (рисунок 1) и пропустить через поглотительные растворы в склянках (1) анализируемый газ со скоростью, указанной в таблице 2, в соответствии с диапазоном МВИ и моделью газового счетчика – 6дм 3 /ч (1 деление за 6 секунд), регулируя скорость потока газа краном (3) – провести данную операцию 2 раза [2].
Объем, пропущенный через поглотительный раствор пробы газа, измерить по газовому счетчику. Объем пропускаемого газа, в зависимости от ожидаемой объемной доли аммиака в анализируемом газе, указан в таблице 3.
Объемная доля аммиака, %
Объем пропущенного газа, дм 3
Содержимое первой конической колбы протитровать вручную раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией С(NaOH)=0,01 моль/дм 3 до перехода из ярко-розовой окраски в светло-желтую. Результат титрования записать в сантиметрах кубических (см 3 ) с точностью до второго десятичного знака.
Организация работы химической лаборатории
История развития предприятия. Права, обязанности лаборанта. Объекты для анализа. Выполнение анализов химическими методами. Фотометрический метод определения концентрации сульфата в сточных водах. Иодометрическое определение общего содержания сероводорода.
| Рубрика | Химия |
| Вид | отчет по практике |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 16.06.2015 |
| Размер файла | 1,9 M |
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
В современной жизни, особенно в производственной деятельности человека, химия играет исключительно важную роль. Нет почти не одной отрасли производства, не связанной с применением химии.
Основная аналитическая работа, необходимая для обеспечения современного производства, требует на каждом крупном промышленном предприятии многие хорошо оснащённые лаборатории. Современная техника располагается разнообразными контрольно-аналитическими методами, которые применяются в соответствии с характером производства.
Особый интерес представляет использование инструментальных методов анализа для автоматического регулирования процессов. В задачу лабораторий входит не только аналитическое обслуживание производства. Очень важна их роль в обеспечении технического прогресса в деле совершенствования технологий.
Охрана окружающей среды является важнейшей государственной задачей. Для предотвращения или снижения загрязнения окружающей среды намечены и проводятся различные мероприятия: технологические, технические, санитарно-технические, медицинские, правовые, организационные. В основе всех мероприятий лежит контроль над содержанием вредных веществ. Контроль необходим для получения информации об уровне загрязнения, а так же об источниках выбросов, причинах и факторах, определяющих загрязнения.
Поэтому для более правильного определения степени загрязнения объектов окружающей среды методы химического и инструментального анализов должны быть достаточно чувствительны и избирательны.
1. ИНСТРУКТАЖ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ
1.1 Техника безопасности при работе в химической лаборатории
Требования безопасности перед началом работы:
Перед началом работы одеть спецодежду, получить наряд задание, проветрить помещение, включить вентиляцию на 5-10 минут.
Проверить исправность всех необходимых для работы приборов, наличие и состояние средств коллективной и индивидуальной защиты, целостность заземления, наличие противопожарного оборудования.
Продезинфицировать поверхность рабочих столов 3% раствором хлорамина. В боксах включить бактерицидные лампы на 30 минут.
О всех обнаруженных нарушениях и неисправностях оборудования (устройств, приспособлений, инструмента), средств защиты, несчастных случаях, внезапного ухудшения состояния работника необходимо доложить инженеру или начальнику ХБЛ, в выходные и праздничные дни сменному мастеру.
Требования безопасности во время работы
Для безопасной организации труда, лаборант должен владеть приемами и методами безопасного выполнения работ, знать правила пользования применяемого оборудования, приборов, реактивов. У каждого электроприбора должна быть инструкция по эксплуатации, а также на каждом рабочем месте должны быть таблички с предостережениями о возможных опасных и неправильных методах и приемах труда, которые запрещено применять.
Работа в ЦХБЛ должна проводиться только при наличии исправной вентиляции. Приточно-вытяжную вентиляцию включают за 30 минут до проведения работ. Все работы с опасными веществами следует проводить только в вытяжном шкафу и в средствах защиты. Во время работы в лаборатории следует соблюдать правила безопасного обращения:
— работать в спецодежде, пользоваться защитными средствами;
— пользоваться только склянками с реактивами, на которых имеются этикетки с указанием реактива, датой изготовления и указанием
— едкие вещества хранить в вытяжном шкафу в количестве не
превышающем 5-ти суточного запаса;
— ядовитые вещества хранить отдельно в шкафу, ключи от которого находятся у начальника ХБЛ.
— все растворы готовить только в хорошо вымытой посуде;
— не путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ;
— растворы, портящиеся под воздействием света хранить в темных склянках;
— на всех склянках должны быть этикетки с указанием сроков приготовления;
— в пробках склянок с растворами щелочей должны быть хлоркальциевые трубки, наполненные поглотителями двуокиси углерода;
— соблюдать осторожность с растворами, вредно воздействующими на кожу, одежду, обувь;
— при приготовлении растворов в органических жидкостях применять только чистые растворители;
— никакие вещества и растворы веществ не пробовать на вкус, нюхать осторожно не наклоняясь над сосудом и не вдыхая полной грудью, а направляя к себе пары или газ рукой;
— с огнеопасными веществами следует работать вдали от огня и включенных нагревательных приборов;
— все работы с ядовитыми жидкостями проводить в действующем вытяжном шкафу и соблюдать следующие предосторожности:
— работать в резиновых перчатках, поврежденные перчатки не употреблять;
-недопустимо набирать ядовитые жидкости в пипетку ртом, пользоваться только сифоном или грушей;
— не оставлять склянки с ядовитыми веществами на столе;
— прежде чем вылить ядовитое вещество в раковину, его необходимо обезвредить (нейтрализовать);
— нагревать ядовитые вещества только в круглодонных колбах на водяной или песочной бане, недопустимо нагревание на открытом огне;
с кислотами и щелочами:
— концентрированные кислоты для текущей работы держат под вытяжкой;
в количестве не превышающем 1 кг.каждого названия, в посуде с притертой пробкой, в общей сложности хранить не более 3-4 кг ;
— переливание кислоты и щелочей из больших бутылей проводить в защитных очках, резиновых перчатках, сапогах, прорезиненном фартуке с передником при помощи наклоняющихся специальных штативов или сифонов с грушами;
При обращении с серной кислотой строго соблюдать следующие меры предосторожности, кроме перечисленных выше:
— при разбавлении серной кислоты запрещается лить воду в кислоту.
Приливать кислоту в воду, очень осторожно и по стенкам сосуда и при тщательном перемешивании раствора;
— не оставлять склянку с кислотой открытой;
— при смешивании серной кислоты с другими кислотами приливать серную кислоту в другую;
— работать только под тягой, помнить, что серная кислота прожигает одежду;
При обращении с азотной кислотой:
— хранить азотную кислоту в темном, прохладном месте;
— не допускать попадание ее на древесные материалы, т. к. при попадании ее на солому, опилки, деревянную стружку, они легко воспламеняются;
— не оставлять склянку с кислотой открытой;
— спирт и скипидар при добавлении азотной кислоты взрывается;
При обращении с аммиаком:
— при переливании раствора аммиака необходимо одевать очки, работать только под тягой.
Требования безопасности по окончанию работы
По окончанию работы необходимо закрыть водопроводные краны, отключить электроприборы и другое оборудование.
Привести в порядок свое рабочее место, удалить мусор, отходы, остатки горючих и легковоспламеняющихся веществ, отработанные жидкости.
Растворы, реактивы и посуду поставить в специально отведенные места. По окончании работы необходимо снять спецодежду, убрать средства индивидуальной защиты в специально отведенное место.
По пути на работу и с работы соблюдать правила дорожного движения для пешеходов и пассажиров общественного транспорта.
Обо всех несчастных случаях, внезапных заболеваниях, обнаруженных неисправностях оборудования, устройств, приспособлений, средств защиты и других опасных факторах, угрожающих жизни и здоровью сотрудников немедленно сообщить начальнику ХБЛ, инженеру или сменному мастеру.
1.2 История развития предприятия
На сегодняшний день «Донецкгорводоканал» одно из самых мощных предприятий водопроводно-канализационного комплекса в Донбасском регионе, которое обслуживает не только шахтерскую столицу, но и многие прилегающие города и села.
На сегодняшний день она остается одной из самых современных и лучших. Начавшая свою деятельность с одного инженера и двух лаборантов еще в 1959 году, лаборатория сегодня насчитывает 66 сотрудников, в том числе и 14 инженерно-технических работников. Безопасность и качество питьевой воды здесь контролируется ежедневно, включая выходные и праздничные дни. Лаборатория получает оперативную и полную информации о качестве питьевой воды благодаря современному оснащению спектрофотометрическим и хроматографическим оборудованием, проведению химических и бактериологических анализов, а также эффективной работе передвижных экологических лабораторий.Методы лабораторного анализа постоянно совершенствуются. Предприятие регулярно выделяет средства на приобретение последних технологий для осуществления лабораторного контроля.
Качество питьевой воды контролируется на входе в водопроводные узлы, затем после прохождения резервуаров питьевой воды на выходе в разводящую сеть города, в самой разводящей сети, в магистральных водоводах, а также в течение суток после устранения аварий.На водопроводных узлах ежечасно определяется содержание остаточного хлора операторами хлораторных установок, которые работают на самих узлах. Если вода по какому-то ингредиенту не соответствует качеству, производится промывка, хлорирование и отбор проб до получения результатов, соответствующих нормативной документации.
Анализ качества воды осуществляется по 54 показателям, среди которых основные микробиологические, паразитологические, органолептические, физико-химические показатели.
сероводород иодометрический фотометрический сульфат
2. ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
2.1 Права и обязанности младшего специалиста химика
Лаборант химического анализа обязан:
-соблюдать правила внутреннего трудового распорядка, требования инструкций по охране труда, производственной санитарии и противопожарной защиты и настоящей инструкции;
-выполнять порученную работу в соответствии со схемой контроля и согласно соответствующей нормативной документации;
-выполнять работу тщательно и в установленные сроки;
-содержать рабочее место в чистоте и прядке.
Выполнять дополнительные указания руководства, дополнительные задания по контролю производства, уборке территории и закреплённых участков.
Прием и сдача смены обязательно оформляется росписями в журнале. Принимающий смену расписывается в рапорте после сдающего. Смена не считается переданной, если в журнале отсутствует роспись принявшего смену.
Воспрещается сдача смены больному или находящемуся в нетрезвом виде сменщику. В этом случае лаборант обязан сообщить руководителю для принятия решения.
В случае неявки сменного лаборанта, работающий лаборант обязан поставить в известность начальника ОУК или лицо, его заменяющее, и продолжать работать до прихода смены.
Принимать пробы отправляемой продукции только от контролера ОТК с записью в журнале сдачи проб ОТК, времени приема пробы и с росписями сдавшего и принявшего пробу.
Пробы для текущего контроля принимать от работников цехов в таком же порядке с записью в журнале сдачи проб цехами.
Подготовить к работе приборы, оборудование согласно технической документации.
Все операции во время анализа выполнять согласно нормативной и технической документации.
По окончании анализа отключить приборы и оборудование, закрыть воду на холодильник в случае разгонки, вымыть посуду и руки.
Расчеты и результаты анализа рабочие и сводные журналы
2.2 Оборудование лаборатории. Объекты для анализа
Лаборатория фильтровальной станции проводит различные методы анализа, которые требуют соответствующего оборудования.
Сушильные шкафы. Предназначены для сушки посуды. Воронки и пробирки вставляют в отверстия полок.
Рисунок 2.1- Сушильный шкаф
Аналитические весы. Они позволяют определять массу с точностью до 0,0001 г.
Эксикаторы. Эти приборы применяют для охлаждения до комнатной температуры нагретых или прокаленных веществ, а также тары (тигли, бюксы, часовые стекла и т.д.). эксикатор представляет собой толстенный стеклянный сосуд, закрывающийся пришлифованной крышкой. В нижней части эксикатора помещено водопоглощающее средство (хлорид или оксид кальция, оксид фосфора (V), концентрированная серная кислота (96%), силикагель и др.). Над поглотителем в эксикатор помещен фарфоровый вкладыш с отверстиями для тиглей.
Спектрофотометр ULAB 102. Предназначен для измерения спектральных коэффициентов направленного пропускания и оптическую плотность жидких и твердых веществ. С помощью этого прибора определяют концентрацию веществ в растворах и проводят клинико-диагностические испытания. На спектрофотометре ULAB102 возможно выполнение любых фотометрических методик количественного анализа, при измерениях в видимом диапазоне. В режиме количественного анализа возможно построение градуировок по стандартным образцам или вводимым коэффициентам.
Спектрофотометр UNICO2100. Предназначен для выполнения любых фотометрических методик количественного анализа, предназначен для измерений в видимом спектральном диапазоне.
Хладотермостат суховоздушный типа ХТ предназначен для получения и поддержания внутри рабочей камеры стабильной температуры, необходимой для проведения бактериологических и серологических исследований в клинико- диагностических, экологических, научно- исследовательских и других лабораториях.
Дистилятор. Предназначен для производства дистиллированной воды в аптеках, больницах, лабораториях и в других учреждениях всех отраслей народного хозяйства, где имеется потребность в дистиллированной воде.
Микроскоп. Прибор, предназначенный для получения увеличенных изображений, а также измерения объектов или деталей структуры, невидимых или плохо видимых невооруженным глазом.
рН метр. Прибор для измерения водородного показателя (показателя рН), характеризующего активность ионов водорода в растворах, воде, пищевой продукции, сырье, объектах окружающей среды и производственных системах непрерывного контроля технологических процессов, в том числе в агрессивных средах. В частности, рН метр применяется для аппаратного мониторинга рН растворов разделения урана и плутония, где требования к корректности показаний аппаратуры без ее калибровки чрезвычайно высоки.
2.3 Выполнение анализов химическими методами
Гравиметрический метод анализа. Определение хлоридов
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/л.
Содержание хлоридов определяют по формуле:
2.3 Выполнение анализов химическими методами
Гравиметрический метод анализа. Определение хлоридов.
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/л.
Содержание хлоридов определяют по формуле:
Определение содержания остаточного активного хлора
Эта методика применяется для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. При более низком содержании хлора для титрования отбирают больший объем пробы.
Расчет концентрации ведут по формуле:
Объем затраченного тиосульфата натрия на титрование составил 0,94 мл.
Определение свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевый
Хлораминовый (связанный) хлор находят по разности между содержанием остаточного активного хлора и свободного хлора.
Формула для расчета содержания хлора:
Объем метилоранжа затраченного на титрование пробы составил 1,9 мл.
Комплексонометрический метод анализа. Определение общей жесткости
Метод основан на образовании при рН = 10±0,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.
В коническую колбу вносят 50 мл отфильтрованной испытуемой воды, затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромоген черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Определение общей жесткости рассчитывается по формуле:
Весовой метод (Арбитражный). Определение содержания сухого остатка
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка.
Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.
Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300см3. Определение сухого остатка проводится в день отбора пробы.
250-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашки. Под выпариванием понимается операция выделения вещества, содержащегося в нем. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2-3см, если чашка большая, если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/3 высоты чашки.
Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 и сушат до постоянной массы.
Сухой остаток (Х) в мг/дм3 вычисляют по формуле:
V- объем пробы взятой для определения, см3.
Фотометрический метод анализа. Определение мутности (плотность)
Фотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении окрашенными растворами веществ видимого света. Степень поглощения света, зависит от концентрации растворенного вещества.
Содержание мутности в мг/л определяют по градуировочному графику.
Мутность определяют по формуле:
Пробу титруют стандартным раствором кислоты до конечной точки рН 8,3 и 4,5 во время визуального или потенциометрического контроля. По результатам анализа определяют наличие трех основных компонентов: гидрокарбонатов, карбонатов и гидроксида, которые обусловливают щелочность титрованием пробы до конечной точки рН 8,3 определяют в пробе весь гидроксид и половину имеющегося карбонату. Титрованием до конечной точки рН 4,5 определяют общую щелочность пробы.
Щелочность определяют по формуле:
Ар = = 286,2 ммоль/дм3
3 ИЗУЧЕНИЕ РАБОТЫ ЛАБОРАТОРИИ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА
3.1 Оборудование лаборатории
Лаборатория проводит различные методы анализа, которые требуют соответствующего оборудования:
— фотоэлектроколлориметры КФК-2, КФК-3;
-иономеры 11-500, «Эксперт»;
-система капілярного электрофореза «Капель-104Т»;
-весы аналитические 2 класса точности ТВЕ, ВЛА;
-электроды измерительные и вспомогательные;
-термометры, гигрометры, ареометры, нанометры;
-термостаты суховоздушные ТС, тсо;-
-муфельне печи СНОЛ;
-вакуумне приборы фильтрования.
3.2 Выполнение анализов инструментальными методами
3.2.1 Фотометрический метод определения концентрации сульфата в сточных водах
Концентрация сульфатов в сточных водах в основном зависит как от сброса производственных сточных вод с такое содержание сульфатов в водопроводной воде. На очистных сооружениях сульфаты в ходе биологической очистки изменений почти не претерпевают.
Настоящая методика устанавливает метод измерения концентрации сульфатов в натуральных сточных водах и биологически очищенной воде в диапазоне концентрации:
Диапазон измерения, мг/дм3
Натуральная сточная вода
Биологически очищенная вода
Методика определения концентрации сульфата в сточных водах обеспечивает выполнение измерений и погрешность значения которой представлены в таблице 1.2.